INTE Q233:2023

1.1 Este método de ensayo utiliza la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS, por sus siglas en ingles) para determinar múltiples elementos traza en matrices de cannabis y productos relacionados con el cannabis tras la preparación de la muestra mediante digestión ácida asistida por microondas. Este método de ensayo es aplicable a la cuantificación de niveles traza de elementos en materiales vegetales secos, concentrados, aceites, extractos, tinturas de cannabis y productos relacionados con el cannabis. Se pueden añadir otras matrices siempre que el laboratorio valide las matrices adicionales utilizando la norma ASTM D8282. Se proporcionan detalles sobre la validación tanto del procedimiento de preparación de muestras como del método analítico utilizando materiales de referencia certificados (MRC) y la validación del método analítico utilizando pruebas de recuperación del analito de varias muestras basadas en cannabis. 1.2 Este método de ensayo deberia ser utilizado por analistas experimentados en el uso de la digestión por microondas y la ICP-MS, las interferencias matriciales y los procedimientos para su corrección o reducción, y sólo deberia ser utilizado por personal capacitado en la manipulación, preparación y análisis de muestras para la determinación de elementos traza en el cannabis y los productos derivados del cannabis (1). Este método de ensayo se ha desarrollado utilizando una ICP-MS de cuadrupolo simple equipada con una celda de colisión/reacción (CCR) que puede presurizarse con gas helio (He) para la eliminación de interferencias poliatómicas mediante discriminación de energía cinética (DEC). Este método de ensayo también puede ejecutarse utilizando un instrumento ICP-MS de triple cuadrupolo o espectrómetro de masas "en linea" (MS/MS), equipado con tecnología CCR. El método ICP-MS tiene en cuenta las interferencias poliatómicas, que son las superposiciones espectrales más comunes en ICP-MS, las interferencias isobáricas y cualquier interferencia potencial de iones doblemente cargados (M2+ ) que pueda surgir de la presencia de elementos de tierras raras (TR) en las muestras, ya que las interferencias de iones REE2+ pueden afectar a la exactitud de la medición de arsénico (As) y selenio (Se) en las muestras. En la Tabla 1 se enumeran los elementos a los que se aplica el método de ensayo, junto con las masas analiticas recomendadadas, y con las masas secundarias para algunos elementos. Los elementos tóxicos prioritarios arsénico (As), cadmio (Cd), mercurio (Hg) y plomo (Pb), también denominados a veces los "cuatro grandes" elementos traza tóxicos, se enumeran por separado debido a su toxicidad, como se explica en el apartado 5.1. 1.3 Los materiales de referencia certificados (MRC) deberían corresponder lo más posible a la matriz del cannabis/planta. Los materiales de referencia internos (MRI) son aceptables si no se dispone de un MRC y/o el MRI interno está bien caracterizado, pero se prefieren los MRC. Se analizaron NIST 1575a agujas de pino, NRC HEMP-1 y una muestra de cáñamo NIST (número NIST aún no asignado) para verificar el sesgo del método. Los MRI/MRC deberían tener una recuperación de entre el 80 % y el 120 % cuando las concentraciones estén por encima del límite de cuantificación (LC) o dentro de la incertidumbre de concentración (convertida a incertidumbre relativa porcentual) indicada en el certificado, según cuál sea mayor. Si no se obtienen valores aceptables, la solución analítica puede volver a analizarse una vez. Si sigue sin alcanzarse la aceptabilidad, recalibre y vuelva a analizar toda la secuencia analítica y/o prepare y digiera nuevas porciones analíticas. 1.4 Validación Multilaboratorial (VML): este método de prueba se probó analizando un MRC de cáñamo del NRC, un SRM de cáñamo del NIST y una muestra de control de plantas del NIST (NIST 1575a agujas de pino) en cuatro laboratorios, cada uno con un ICP-MS cuadrupolar único. 1.5 La dilución gravimétrica (peso/peso), la dilución volumétrica (volumen/volumen) o una combinación de ambas técnicas (peso/volumen) son métodos aceptables para la preparación de muestras ICP-MS. 1.6 Unidades-Los valores indicados en unidades SI deben considerarse la norma. Esta norma no incluye otras unidades de medida. 1.7 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiera, asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. 1.8 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios de estandarización reconocidos internacionalmente establecidos en la Decisión sobre principios para el desarrollo de normas, guías y recomendaciones internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.